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HC-3微量硫分析儀

一、綜述

氣相色譜分析法具有分析速度快，靈敏度高，樣品用量少等特點(diǎn)。氣相色譜采用現(xiàn)代電子技術(shù)后分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精度高、省時(shí)、省力。已成為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)，環(huán)境監(jiān)控和科學(xué)研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的專(zhuān)用氣相色譜儀，即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離，分離后再用火焰光度檢測(cè)器（FPD）測(cè)定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測(cè)系統(tǒng)具有對(duì)硫化物靈敏度高，選擇性好，響應(yīng)快等特點(diǎn)。HC-6型微量硫分析儀對(duì)各種有機(jī)硫（甲硫醇、甲硫醚等）分離度良好，可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測(cè)；對(duì)二氧化硫有極低的檢測(cè)限（低于0.02ppm）可用于食品級(jí)二氧化碳中SO₂的檢測(cè)；可更換天然氣檢測(cè)專(zhuān)用色譜柱。適用于各生產(chǎn)廠家、科研、環(huán)保等部門(mén)分析各種硫化物�？扇〈M(jìn)口產(chǎn)品。

  本儀器標(biāo)配為色譜工作站，相對(duì)于一般的單片機(jī)和嵌入式微機(jī)對(duì)復(fù)雜組份有更強(qiáng)處理能力。有更大的存儲(chǔ)空間，一般都能以圖譜形式存儲(chǔ)兩年左右的分析結(jié)果。

二、儀器原理

   本儀器為采用FPD檢測(cè)器的專(zhuān)用氣相色譜分。結(jié)構(gòu)上分為為氣路、光路和電路三部分。

1. 氣路。色譜氣路由載氣（氮?dú)猓⒀鯕夂蜌錃鈿饴方M成。

    

   氮?dú)鈿饴罚轰撈?/span>—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表--流量計(jì)—六通轉(zhuǎn)換閥—色譜柱—混合室--燃燒室；

   氧氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計(jì)—混合室—燃燒室；

   氫氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計(jì)—混合室—燃燒室；

   其中色譜柱是分離硫化物的主要部件—在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時(shí)間的不同依次從色譜柱流出，進(jìn)入檢測(cè)器形成各自的色譜峰。

2. 光路系統(tǒng)。光路系統(tǒng)由火焰光源、燃燒室、隔熱片、干涉濾光片和光電倍增管組成。

   當(dāng)含硫化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)有下列化學(xué)發(fā)光過(guò)程產(chǎn)生：

   RS+O₂→SO₂       SO₂+H₂→S

   S+S→S₂^*→hv

   上式中*號(hào)表示激發(fā)態(tài)，hv為一個(gè)光量子的能量，h為普朗克常數(shù)，v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳，接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發(fā)態(tài)的S₂^*當(dāng)它返回基態(tài)時(shí)就會(huì)發(fā)出波長(zhǎng)為350-480nm的特征光，經(jīng)由中心波長(zhǎng)為394nm的干涉濾光片，極大地濾除雜光，再經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，再經(jīng)放大后就可得到需要的信號(hào)。

    

3. 電路系統(tǒng)。電路系統(tǒng)由光電倍增管、微電流放大器、高壓電源模塊、柱溫控制器、檢測(cè)器溫度控制器和數(shù)字顯示電路組成。電路采用模塊化結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定、可靠、易維護(hù)。有以下特點(diǎn)：

   ●采用低噪聲光電倍增管，減小基線漂移；

   ●高壓由專(zhuān)為光電倍增管設(shè)計(jì)的高壓供電模塊提供。穩(wěn)定度高。

   以上電路保證了HC-3有比其他測(cè)定儀更高的穩(wěn)定性。

    

    

   三、儀器安裝

    

    

1. HC-3氣相色譜硫分析儀須安裝在穩(wěn)定、無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上，所在房間或?qū)嶒?yàn)室須保持良好的通風(fēng)，無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)及腐蝕性氣體，儀器須安裝良好的地線，儀器后面板有機(jī)殼接地接口。

2. 將石英玻璃管安裝在噴嘴插口處，再將FPD檢測(cè)器安裝在噴嘴上，將檢測(cè)器后端的接口與儀器后面板對(duì)應(yīng)的高壓及信號(hào)接口用纜線相連，檢測(cè)器前端加熱棒與對(duì)應(yīng)的220V電源線相連，檢測(cè)器熱電阻PT100插入專(zhuān)用孔中。

3. 將儀器氣路部分后面板上標(biāo)明N₂、O₂、H₂的接口，分別用氣路軟管與裝有減壓器的N₂、O₂、H₂氣源鋼瓶相連。N₂、O₂、H₂氣瓶輸出氣壓為0.2-03mpa。

4. 連接計(jì)算機(jī)色譜工作站。信號(hào)接口在后面板“輸出”。使用計(jì)算機(jī)工作站時(shí)，打印機(jī)可接在計(jì)算機(jī)上的打印機(jī)接口處。

       

    

    

   四、儀器使用

                               

    

1. 開(kāi)機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開(kāi)關(guān)按下，這時(shí)紅燈亮。同時(shí)上下兩個(gè)顯示屏有顯示。

    

   2．分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I”，“柱II”和“檢測(cè)器”溫控器上的“∧”或“∨”鍵改變柱溫設(shè)定值。按“set”鍵使設(shè)定值存儲(chǔ)進(jìn)溫控器。

    

   3．開(kāi)通載氣N₂。N₂鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的N₂穩(wěn)壓閥旋鈕，使N₂的壓力（柱前壓）調(diào)到此臺(tái)儀器的最佳N₂氣壓。

    

   4．O ₂、H₂。O₂、H₂鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2－0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的O₂、H₂穩(wěn)壓閥，使O₂、H₂達(dá)到此臺(tái)儀器的最佳O₂、H₂氣壓值。

    

   5．點(diǎn)火

   柱溫和檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定后，即可打開(kāi)檢測(cè)器上蓋，約數(shù)秒后，用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火，點(diǎn)著火時(shí)會(huì)有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn)，如有很大的爆鳴聲，則沒(méi)有點(diǎn)著火。

    

   6．開(kāi)高壓

   按下“高壓”開(kāi)關(guān)， 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。

    

   7．基線歸零

   調(diào)節(jié)下屏右方的“零點(diǎn)”旋鈕使示值在零附近波動(dòng)，如一次不行，可多調(diào)次調(diào)整，總之要使示值在零附近，否則儀器將把整個(gè)基線當(dāng)成信號(hào)進(jìn)行記錄，而不能正常記錄真正被測(cè)硫化物峰信號(hào)，即儀器不能正常工作。如火已點(diǎn)著，調(diào)節(jié)O₂壓力時(shí)顯示會(huì)變化，否則沒(méi)有變化。如火未點(diǎn)著，關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5，重新點(diǎn)火，再升高壓。

    

   8．進(jìn)樣

          進(jìn)樣方法：先將被測(cè)氣體抽入100ml針管中，用盲孔針頭堵住針管出口，再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，將針管前孔插入進(jìn)樣口軟管中，緩緩?fù)迫?0-30ml氣體，再將六通閥從進(jìn)樣旋回分析位置，即完成一次進(jìn)樣。

      按儀器面板上的“開(kāi)始分析”按鍵或計(jì)算機(jī)上F1鍵開(kāi)始分析。

   9．?dāng)?shù)據(jù)修正處理

     測(cè)量完成后，不同的硫化物計(jì)算因子不同，工作站軟件根據(jù)出峰時(shí)間選擇不同的計(jì)算因子。

   10．打印結(jié)果

   將打印機(jī)接工作站主機(jī)可方便地打印得到的各組信號(hào)數(shù)據(jù)及曲線。

   （詳見(jiàn)色譜工作站的有關(guān)內(nèi)容）

   11．結(jié)束測(cè)量

     先關(guān)高壓，這時(shí)綠燈滅，再關(guān)O₂、H₂氣源鋼瓶上的減壓閥，O₂、H₂壓力表上顯示壓力逐漸減少，當(dāng)O₂、H₂壓力表為零時(shí)，檢測(cè)器燃燒室熄火，過(guò)3-5分鐘后，才能關(guān)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，這時(shí)紅燈滅。即檢測(cè)器滅火后須繼續(xù)保溫一段時(shí)間，才能保證檢測(cè)器內(nèi)不積水。最后再使儀器外接電源線插頭脫離實(shí)驗(yàn)室電源插座（這是因?yàn)槿缰鳈C(jī)開(kāi)關(guān)電源連在實(shí)驗(yàn)室電源上，即使關(guān)機(jī)后，主機(jī)開(kāi)關(guān)電源仍帶電）。再關(guān)N₂。

2. 三、儀器計(jì)算因子校準(zhǔn)計(jì)算步驟及程序存儲(chǔ)、調(diào)用步驟說(shuō)明

   1.儀器計(jì)算因子校準(zhǔn)計(jì)算步驟說(shuō)明

    在工作站界面，選“樣品設(shè)置”-〉“標(biāo)樣”，填寫(xiě)標(biāo)樣名。準(zhǔn)備好已知濃度硫化物標(biāo)樣氣，可將此標(biāo)樣氣分別稀釋到原始濃度的1、1/5、1/25、1/125。進(jìn)樣測(cè)量并保存。 為保證測(cè)量準(zhǔn)確，每個(gè)濃度點(diǎn)可多測(cè)幾個(gè)標(biāo)樣，以觀察離散程度。否則則需重新進(jìn)樣測(cè)量。點(diǎn)擊“方法” -〉“校正” 并“修改標(biāo)樣”軟件將自動(dòng)擬和測(cè)量曲線。具體操作詳見(jiàn)附件：《N3000色譜工作站說(shuō)明書(shū)》

   四、使用注意事項(xiàng)

1. 檢測(cè)器內(nèi)的溫度須升至100℃以上左右（約10-40分鐘）才能點(diǎn)火，否則檢測(cè)器燃燒室容易積水，無(wú)法進(jìn)行分析。

2. 新色譜柱須進(jìn)行老化，在老化時(shí)，檢測(cè)器須與色譜柱脫開(kāi)，否則色譜柱中的溶劑會(huì)進(jìn)入檢測(cè)器，導(dǎo)致靈敏度下降。

3. 在開(kāi)通高壓電源的情況下不能打開(kāi)檢測(cè)器上蓋，以免光電倍增管過(guò)載老化，降低靈敏度，減少使用壽命。不要隨意拆開(kāi)檢測(cè)器，以免損壞PMT和分壓電阻。

4. 開(kāi)啟各種氣體時(shí)要緩慢由小到大調(diào)節(jié)，不要一下開(kāi)得太大，以免發(fā)生意外。

5. 停機(jī)時(shí)要先關(guān)閉氧氣、氫氣，再關(guān)總電源開(kāi)關(guān)，再拔掉電源插頭。加熱箱溫度降到60℃以下時(shí)，再關(guān)N₂。

6. 加熱箱設(shè)定的溫度不能超過(guò)特定色譜柱允需的溫度，溫度過(guò)高，將導(dǎo)致檢測(cè)器污染，靈敏度下降，并使色譜柱載體變質(zhì)，硫化物吸附損失增加，最終無(wú)法分析。本儀器色譜柱為聚四氟管加填充物，使用溫度為150℃。 

7. 每次點(diǎn)火時(shí)須關(guān)掉高壓電源，否則PMT過(guò)載加快老化，至使靈敏降低。

8. 拔插檢測(cè)器加熱烙鐵芯電源插頭時(shí)，一定要關(guān)掉總電源開(kāi)關(guān)。

9. 儀器電路部分后面板焊片處為接地端子，地線就應(yīng)接到深埋地下的金屬物上。

   10.檢測(cè)器燃燒室外殼溫度較高，皮膚不要直接接觸

   11．氫氣、氧氣為易燃?xì)怏w，室內(nèi)嚴(yán)禁明火。

    五、常見(jiàn)故障分析

    

六、儀器配置

1. HC-3分析儀；

2. N3000色譜數(shù)據(jù)工作站（內(nèi)置）；

3. 混合標(biāo)準(zhǔn)氣（根據(jù)用戶要求）；

    

    

   七、技術(shù)指標(biāo)

   檢測(cè)限：   

   以硫計(jì)≤0.02ppm；可檢測(cè)：H₂S，SO₂，COS，CS₂，噻吩 ，甲硫醇，甲硫醚，乙硫醇，二甲基二硫等。

   柱箱溫度：柱1：室溫－150 ℃ ±0.5℃

   柱2：室溫-150℃ ±0.5℃

   基線穩(wěn)定性：儀器長(zhǎng)期使用基線漂移〈0.1mv/h

   測(cè)量誤差：〈20%

   儀器所用氣源：O2、H2、N2、氣體純度〉99.99% 入口壓力不低于0.3Mpa

   電源： 電 壓：220V±5%

   功率消耗：約200W

   主機(jī)尺寸：寬540(mm)深390(mm)高380(mm)

   凈重：14KG

   儀器可用于各種高純氣體焦?fàn)t氣中微量硫化物的分析。