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色譜柱老化爐

色譜柱在人工操作、存放及安裝過(guò)程中會(huì)暴露于揮發(fā)性化合物之中。通過(guò)老化，可消除由此產(chǎn)生的基線干擾。新安裝的所有色譜柱至少加熱老化一次。當(dāng)進(jìn)行高溫分析和工作處于高靈敏度時(shí)，請(qǐng)您必須對(duì)柱重復(fù)進(jìn)行幾次老化程序。

色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。

 一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。

   PLOT柱的老化步驟:

          AT.Pora 系列         250℃，    8小時(shí)以上

          Molesieve(分子篩)     300℃      12小時(shí)

          Alumina(氧化鋁)       200℃      8小時(shí)以上

  由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

4.7、柱流失檢測(cè)

  在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通�？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。例如，在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高；另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。這些都可以通過(guò)與最初的空白試驗(yàn)圖來(lái)對(duì)照判斷有無(wú)問(wèn)題。