| 磺化單寧正陽化工優(yōu)質(zhì)磺化單寧 |
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價格：7700 元(人民幣) | 產(chǎn)地：山東 |
| 最少起訂量：1噸 | 發(fā)貨地：山東 | |
| 上架時間：2017-10-26 11:35:47 | 瀏覽量：146 | |
聊城市正陽凈水原料有限公司
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| 經(jīng)營模式：批發(fā)零售 | 公司類型：私營有限責(zé)任公司 | |
| 所屬行業(yè)：化學(xué)助劑 | 主要客戶：化工行業(yè) | |
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磺化單寧 (1)制備方法 ①陽離子改性單寧 改性反應(yīng)原理及方法：根據(jù)曼尼希反應(yīng)原理，含有活潑氫原子的單寧與甲醛、二甲胺可發(fā)生曼尼希反應(yīng)，得到單寧的胺甲基化產(chǎn)物，再利用氯化芐對單寧的胺甲基化產(chǎn)物進行季銨化。季銨化單寧具有陽離子性，即為陽離子改性單寧。． 方法一：從植物栲膠中提取單寧，再對其進行陽離子改性，制備陽離子改性單寧。 在酸性條件下，甲醛和二甲胺與單寧進行反應(yīng)，使單寧胺甲基化。將胺甲基化產(chǎn)物離心分離除去膠狀物和沉淀后，在催化劑存在下，用氯化芐對其進行季銨化。反應(yīng)在高壓反應(yīng)釜內(nèi)進行。 胺甲基化反應(yīng)最佳反應(yīng)條件為：m（栲膠）：m（二甲胺）：m（甲醛）=1：2：1.8，pH為6.5，投料濃度30%，反應(yīng)溫度85℃，反應(yīng)時間2.5h。 季銨化反應(yīng)條件：m（胺甲基化產(chǎn)物）：m（氯化芐）=1：0.8，催化劑用量為0.2%，反應(yīng)溫度90℃。最終產(chǎn)物為紅棕色的黏稠液體，固相含量60%，黏度%為300cp左右。 方法二：一定量的植物單寧用二甲基甲酰胺溶解后，加入定量的甲醛和二甲胺，n（醛）：n（胺）=1:1，完全攪拌均勻后加入少許的酸催化劑，酸的量為每克植物膠0.02mol，在40℃下恒溫反應(yīng)6h，然后加入定量的環(huán)氧氯丙烷，繼續(xù)反應(yīng)4h后終止反應(yīng)。減壓蒸餾去除溶劑，得產(chǎn)品絮凝劑。 方法三：將一定量的二乙胺和相應(yīng)甲醛在四頸瓶中反應(yīng)得到亞甲基二胺。植物單寧以定量水和1，4-二氧六環(huán)溶解后，加入亞甲基二胺，攪拌均勻后加入少許的酸催化劑，酸的量為0.02mol/g植物單寧，在40℃下恒溫反應(yīng)4h后，再加入定量的環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)4h。減壓蒸餾分離溶劑，得產(chǎn)品絮凝劑JK-B。 方法四：從元寶楓植物中提取單寧，對其陽離子改性。 丙酮-水混合溶液浸提實驗方法：每次稱取10g的元寶楓翅果皮（氣干），用不同配比的丙酮-水混合液，在不同的溫度下進行提取，提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器干燥（取平行3次的平均值）。 最佳提取條件：浸提溫度為55℃，V（水）：V（丙酮）=1 : 0.5。 最佳改性條件：胺甲基化反應(yīng)溫度85℃，pH6.O左右，m（單寧）:m（二甲胺）：m（甲醛）=1：1.5：1，反應(yīng)時間為3h，氯化芐季銨化反應(yīng)溫度90℃，m（胺甲基單寧）：m（氯化芐）=1：0.8，反應(yīng)時間2h。 該方法具有提取效率高、成品色澤淺、丙酮可回收等優(yōu)點。 方法五：陽離子單寧-聚鋁復(fù)合絮凝劑的制備。 對落葉松栲膠（縮合類單寧）進行改性，與聚鋁制備復(fù)合絮凝劑。 預(yù)反應(yīng)：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的甲醛溶液40mL加入到250mL配有恒溫水浴鍋、攪拌器和溫度計的三頸瓶中，室溫攪拌下緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%的二甲胺水溶液80mL，預(yù)反應(yīng)1.5h，得到無色透明的預(yù)反應(yīng)液，傾出備用。 落葉松栲膠的改性：將落葉松栲膠54.7g用500mL水溶解后加入lOOOmL四頸瓶中，攪拌下緩慢滴加預(yù)反應(yīng)液lOOmL，控制溫度在60℃，反應(yīng)2. 5h，反應(yīng)結(jié)束時用冰水迅速冷卻至室溫。用氯化銨和鹽酸的混合溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值至4.5～5.O，繼續(xù)反應(yīng)lh，得到棕黑色液體產(chǎn)物，命名為CAT，備用。 注：加入氯化銨和鹽酸混合溶液的作用是去除反應(yīng)不完全的甲醛和二甲胺；防止其與未反應(yīng)完全的單寧發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)使產(chǎn)品的水溶性變差；使產(chǎn)品處于酸性條件下，保持其正電性。 陽離子單寧一聚鋁復(fù)合絮凝劑的制備：在三頸瓶中首先加入聚合氯化鋁，攪拌下緩慢滴加CAT，控制反應(yīng)溫度與反應(yīng)時間。產(chǎn)品為棕紅色水溶性良好的溶液，pH值4.4左右。CAT與聚合氯化鋁都為酸性，可以混合反應(yīng)而不生成沉淀。 復(fù)合反應(yīng)最佳條件為：m(CAT)：m(PAC) =1：4，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時間lh。 ②磺化單寧在較低溫度下磺化使磺酸基進入單寧分子結(jié)構(gòu)中已有酚羥基的鄰位，制備磺化單寧。 將三頸燒瓶置于冷水浴中，加入一定濃度的工業(yè)單寧酸，攪拌，在30min內(nèi)緩慢加入25g硫酸，溫度控制在45℃以下。添加完畢后，換電熱碗加熱，溫度保持在50～55℃之間，反應(yīng)2h。反應(yīng)后的混合物用1mol/LNaOH中和至pH為6.5～7．O，在一定溫度下真空蒸發(fā)濃縮，得到紫黑色粉末，即為磺化單寧。 不同的改性方法可以在很大程度上改善單寧的緩蝕、阻垢和殺菌等性能，具有良好的開發(fā)前景。其中單寧的磺化改性產(chǎn)物在自來水中的緩蝕和阻垢性能明顯優(yōu)于原工業(yè)單寧酸。而單寧的胺甲基化和季銨鹽化改性產(chǎn)物則具有良好的殺菌能力，但緩蝕性能和阻垢性能未能有很大提高。 ③磷化單寧用三氯氧磷改性單寧，使單寧的酚羥基磷化，以提高其緩蝕性能。 將一定量的單寧酸加入三頸瓶中，加入10倍單寧酸質(zhì)量的二氧六環(huán)作溶劑，攪拌使其溶解，按比例加入三氯氧磷和催化劑對甲苯磺酸。在回流條件下進行反應(yīng)，定時用pH試紙在冷凝管口檢測，以反應(yīng)系統(tǒng)中不再釋放出氯化氫為反應(yīng)終點。同時考慮到末期反應(yīng)的轉(zhuǎn)化，在反應(yīng)終點之后，再繼續(xù)保持lh的延續(xù)反應(yīng)時間。減壓蒸出溶劑，剩余物加水水解，再減壓蒸餾除去殘留的二氧六環(huán)溶劑。在60℃下真空干燥，得到產(chǎn)品，即為單寧有機磷化合物。 最佳工藝條件為：n（單寧）：n（三氯氧磷）=1:3，反應(yīng)物濃度為20%，反應(yīng)時間為6h。 磷化單寧在低濃度下運行，緩蝕、阻垢、除氧和殺菌性能明顯優(yōu)于未改性單寧。 |
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