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紫外可見分光光度計(jì)使用經(jīng)驗(yàn)小結(jié)
紫外可見分光光度計(jì)使用經(jīng)驗(yàn)小結(jié) 價(jià)格:5000  元(人民幣) 產(chǎn)地:本地
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上海杰創(chuàng)測(cè)控技術(shù)有限公司  
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詳細(xì)介紹

紫外可見分光光度計(jì)使用后的維護(hù)與保養(yǎng)
在使用紫外可見分光光度計(jì)時(shí),我們必須要注意一些使用后的維護(hù),保養(yǎng),和一些基本使用注意事項(xiàng),才能達(dá)到更好的使用效果。
1、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對(duì)使用。量瓶、移液吸管均應(yīng)校正、洗凈后使用。
2、取吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
3、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
4、測(cè)定時(shí)除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對(duì)照,采用1cm石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內(nèi),測(cè)幾個(gè)點(diǎn)的吸收度或由儀器在規(guī)定的波 長(zhǎng)附近自動(dòng)掃描測(cè)定,以核對(duì)供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),除另有規(guī)定外吸收度最大波長(zhǎng)應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的測(cè)定波 長(zhǎng)±2nm以內(nèi)。
5、供試品應(yīng)取2份,如為對(duì)照品比較法,對(duì)照品一般也應(yīng)取2份。平行操作,每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)(六)選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸 收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測(cè)品種,可以使用2nm縫寬。
6、選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測(cè)品種,可以使用2nm縫寬。

使用紫外可見分光光度計(jì)具體步驟與方法
1、預(yù)熱儀器:
為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開關(guān)打開,使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開,使光路切斷。
2、選定波長(zhǎng):
根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)。
3、固定靈敏度檔:
根據(jù)有色溶液對(duì)光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2~0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動(dòng)靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實(shí)驗(yàn)過程中不再變動(dòng)。一般測(cè)量固定在“1”檔。
4、調(diào)節(jié)“0”點(diǎn):
輕輕旋動(dòng)調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時(shí),比色皿暗箱蓋是打開的,光路被切斷,光電管不受光照)。
5、調(diào)節(jié)T=100%:
將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇?的比色皿放入比色皿座架中的第一格內(nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,使透光度T=100%,即,表頭指針恰好指在T=100%處。
6、測(cè)定:
輕輕拉動(dòng)比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時(shí)表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛華,讀數(shù)后,打開比色皿暗箱蓋。
7、關(guān)機(jī):
實(shí)驗(yàn)完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。

哪些因素會(huì)使紫外可見分光光度計(jì)不準(zhǔn)確?
當(dāng)以空白試劑為參比調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)時(shí),比色皿窗材料的吸收、內(nèi)外窗面的散射以及溶劑的吸收等都被抵消,所得吸光度值完全由顯色溶液中待測(cè)離了濃度所決定。此時(shí)吸光度值與試液濃度一般呈線性關(guān)系。吸光度值與測(cè)定濃度不成直線關(guān)系,發(fā)生向下彎曲(負(fù)偏離)或向上彎曲(正偏離)的現(xiàn)象而偏離朗伯一比爾定律的主要原因如下。
(1)非單色光的影響 紫外可見分光光度計(jì)使用連續(xù)光源和分光器分光,不可能得到真正理想的單色光;為保證在測(cè)量中能得到充分的光強(qiáng),儀器必須保持一定的狹縫寬度。由狹縫射出后投射到被測(cè)物質(zhì)上的光,是一個(gè)有限寬度的譜帶——光譜通帶。隨光譜通帶寬度的增大,吸收光譜的分辨率降低,并偏離朗伯一比爾定律。
(2)非吸收光的影響 當(dāng)來自出射狹縫的光的光譜通帶寬度大于吸收光譜譜帶時(shí),投射在被測(cè)物質(zhì)上的光就含有非吸收光。這不僅能使靈敏度降低,且能使校準(zhǔn)曲線向橫坐標(biāo)軸彎曲而偏離朗伯一比爾定律。
(3)非平行光的影Ⅱ向 當(dāng)入射光與比色皿的光學(xué)面不垂直時(shí),通過被測(cè)物質(zhì)的實(shí)際光程就大于比色皿的厚度。這種情況所造成的影響很小,一般可忽略不計(jì)。
(4)散射的影響 當(dāng)被測(cè)物質(zhì)不均勻,其巾含有微小顆粒物,如懸浮物或膠態(tài)粒子等散射質(zhì)點(diǎn)時(shí),入射光通過該物質(zhì)就會(huì)使部分光被散射而損失,從而減小了透射光的性度,增大了實(shí)際吸光度,導(dǎo)斂偏離朗伯一比爾定律。
(5)熒光的影響某些物質(zhì)吸收光后能再新輻射出波長(zhǎng)和入射光波長(zhǎng)相近的熒光而導(dǎo)致朗們一比爾定律失效。
(6)化學(xué)反應(yīng)的影響 在被測(cè)溶液中待測(cè)組分發(fā)發(fā)生解離、締合、光化等作用,或與溶劑相互作都將使待測(cè)組分的吸收曲線發(fā)生明顯的改變,如吸收峰的形狀、位置、強(qiáng)度以及精密結(jié)構(gòu)都會(huì)發(fā)生變化,從而導(dǎo)致偏離朗伯一比爾定律。
(7)溶劑的影響 溶劑對(duì)吸收光潛在的影響頗為最要。幅射能引起某化合物的分解而導(dǎo)致偏離朗們比爾定律。
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