31.3碳酸根和重碳酸根的測定
31.3.1 本試驗籌法適用于各類土。
31.3.2 碳酸根和重碳酸根測定所用的主要儀器設(shè)備，應(yīng)符合下列規(guī)定：
1.酸式滴定管：容量25mL，最小分度值為0.05mL。
2分析天平：稱量 200g，最小分度值0.0001g。
3其他設(shè)備∶移液管、錐形瓶、烘箱、容量瓶。
31.3.3 碳酸根和重碳酸根測定所用試劑，應(yīng)符合下列規(guī)定;
1 甲基橙指示劑（0.1%）：稱0.1g甲基橙溶于100mL純水中。
2 酚酞指示劑（0.5%）：稱取0.5g酚酞溶于50mL乙醇中，用純水稀釋至100mL。
3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液∶溶解3mL分析純濃硫酸于適量純水中，然后繼續(xù)用純水稀釋至 1000mL。
4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，稱取預(yù)先在160?180℃烘干2?4h的無水碳酸鈉3份，每份O.lg,精確至0.0001g，放入3個錐形瓶中，各加入純水20mL~30mL,再各加入甲基橙指示劑2滴，用配制好的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，按下式計算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度：
(31.3.3)
式中c(H2SO4)——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）,
V(H2SO4)——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL);
m(Na2CO3)——碳酸鈉的用量（m）；
M(Na2CO3)——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量。
計算至0.00001mol/L。3個平行滴定，平行誤差不大于0.05mL,取算術(shù)平均值.
注:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用標(biāo)定過的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，也可以鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液代替硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。
31.3.4碳酸根和重碳酸根的測定，應(yīng)按下列步驟進(jìn)行：
1用移液管吸取試樣浸出液25mL，注入錐形瓶中，加酚酞指試劑2~3滴，搖勻，試液如不顯紅色，表示無碳酸根存在，如果試液顯紅色，即用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛褪去為止，記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,準(zhǔn)確至0.05mL.
2在加酚酞滴定后的試液中，再加甲基橙指示劑1?2滴，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,準(zhǔn)確至0.05mL.
31.3.5碳酸根和重碳酸根的含量應(yīng)按下列公式計算.
1碳酸根含量應(yīng)按下式計算:
式中 
——碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）;
——碳酸根的含量（%或mg/kg土）;
V1——酚酞為指示劑滴定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);
Vs——吸取試樣浸出液體積（mL）;
10-3——換算因數(shù);
0.060——碳酸根的摩爾質(zhì)量（kg/mL）;
60——碳酸根的摩爾質(zhì)量（g/mol）。
計算至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土，平行滴定誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。
2 重碳酸根含量應(yīng)按卞試計算∶
(31.3.5-4)
(31.3.5-5)
或 
（31.3.5-6）
式中 
——重碳酸根的質(zhì)量摩爾濃度（mmol/kg土）;
——重碳酸根的含量（%或mg/kg土）;
10-3——換算因數(shù);
V2——甲基橙為指示劑滴定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL);
0.061——重碳酸根的摩爾質(zhì)量（kg/mol）;
61——重碳酸根的摩爾質(zhì)量（g/mol）。
計算至0.01mmol/kg土和0.001%或 1mg/kg土。平行滴定，允許誤差不大于0.1mL，取算術(shù)平均值。
31.3.6 碳酸根和重碳酸根測定的記錄格式見附錄D表D-47（1）和表D-47（2）。