31.10 鈉離子和鉀離子的測(cè)定
31.10.1 本試驗(yàn)方法適用于各類(lèi)土。
31.10.2 鈉離子和鉀離子測(cè)定所用的主要儀器設(shè)備,應(yīng)符合下列規(guī)定∶
1 火焰光度計(jì)及其附屬設(shè)備。
2 天平:稱(chēng)量200g,最小分度值0.0001g
3 其他設(shè)備:高溫爐、烘箱、移液管、1L容量瓶、50mL容量瓶、燒杯等。
31.10.3. 鈉離子和鉀離子測(cè)定所用的試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定;
1 鈉(Na+):標(biāo)準(zhǔn)溶液∶稱(chēng)取預(yù)先于 550℃灼燒過(guò)的氯化鈉(NaCl)0.2542g,在少量純水中溶解后,沖洗入1L容量瓶中,繼續(xù)用純水稀釋至1000mL,貯于塑料瓶中。此溶液含鈉離子(Na+)為0.1mg/mL(100mng/L)。
2 鉀(K+)標(biāo)準(zhǔn)溶液∶稱(chēng)取預(yù)先于105~110℃烘干的氯化鉀(KCl)0.1907g,在少量純水中溶解后,沖洗入1L容量瓶中,繼續(xù)用水稀釋至 1000mL,貯于塑料瓶中。此溶液含鉀離子(K+)為0.1mg/mL(100mg/L)。
31.10.4 鈉離子和鉀離子的測(cè)定,應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
1)配制標(biāo)準(zhǔn)系列:取 50mL容量瓶6個(gè),準(zhǔn)確加入鈉(Na+)
標(biāo)準(zhǔn)溶液和鉀(K+)標(biāo)準(zhǔn)溶液各為0、1、5、10、15、25mL,然后各用純水稀釋至50mL,此系列相應(yīng)濃度范圍為ρ(Na+)0~50mg/L、ρ(K+)0~50mg/L。
2)按照火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)操作,分別用鈉濾光片和鉀濾光片,逐個(gè)測(cè)定其吸收值。然后分別以吸收值為縱坐標(biāo),相應(yīng)鈉離子(Na+)、鉀離子(K+)濃度為橫坐標(biāo),分別繪制鈉(Na+)、鉀(K+)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。也可采用最小二乘法建立回歸方程。統(tǒng)計(jì)方法和相關(guān)系數(shù)γ應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)式(31.9.4)的規(guī)定。
2 試樣測(cè)定:用移液管吸取一定量試樣浸出液(以不超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度范圍為準(zhǔn))于50mL容量瓶中,用純水稀釋至50mL,然后同本條1款繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的工作條件,按火焰光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)操作,分別用鈉濾光片和鉀濾光片測(cè)定其吸收值。并用測(cè)得的鈉、鉀吸收值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得或由回歸方程求得相應(yīng)的鈉、鉀離子濃度。
31.10.5 鈉離子和鉀離子應(yīng)按下列公式計(jì)算:
(%) (31.10.5-1)
或 (mg/kg土) (31.10.5-2)
(%) (31.10.5-3)
或 (mg/kg土) (31.10.5-4)
(31.10.5-5)
(31.10.5-6)
式中 Na+,K+——分別為試樣中鈉、鉀的含量(%或mg/kg土);
b(Na+)、b(K+)——分別為試樣中鈉、鉀的質(zhì)量摩爾濃度(mmol/kg土);
0.023、0.039——分別為Na+和K+的摩爾質(zhì)量(kg/mol)。
31.10.6 鈉、鉀離子測(cè)定的記錄格式見(jiàn)附錄D表D-54。