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    土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)—有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)
    發(fā)布者:滄州泰鼎恒業(yè)試驗(yàn)儀器有限公司  發(fā)布時(shí)間:2021-03-23 22:21:39

    34 有機(jī)質(zhì)試驗(yàn) 34.0.1 本試驗(yàn)方法適用于有機(jī)質(zhì)含量不大于15%的土,采用重鉻酸鉀容量法。
    34.0.2 本試驗(yàn)所用的主要儀器設(shè)備定符合下列規(guī)定:
    1 分析天平∶稱量 200g,最小分度值 0.0001g。
    2 油浴鍋:帶鐵絲籠,植物油。
    3 加熱設(shè)備:烘箱、電爐。
    4 其他設(shè)備∶溫度計(jì)(0~200℃,刻度0.5℃)、試管、錐形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、玻璃棒、容量瓶、干燥器、0.15mm篩子等。
    34.0.3 本試驗(yàn)所用試劑,應(yīng)符合下列規(guī)定:
    1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液∶準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105~110℃烘干并研細(xì)的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)44.1231g,溶于800mL純水中(必要時(shí)可加熱),在不斷攪拌,緩慢地加入濃硫酸1000mL,冷卻后移入2L容量瓶中,用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:
    c(K2Cr2O7)=0.075mol/L
    2硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液∶稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g(或硫酸亞鐵銨80g),溶于適量純水中,加3mol/L c(H2SO4)溶液 30mL,然后用純水稀釋至1L,按如下標(biāo)定。
    準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL3份,分別置于錐形瓶中,各用純水稀釋至約60mL,再分別加入鄰啡鑼啉指示劑 3~5滴,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,使溶液由黃色經(jīng)綠突變至橙紅色為終點(diǎn),記錄其用量。3份平行誤差不得超過0.05mL,取算術(shù)平均值。求硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度∶
            (34.0.3)
    式中 c(FeSO2)——硫酸亞鐵的濃度(mol/L);
            V(FeSO2)——滴定硫酸亞鐵用量(mL);
              c(K2Cr2O7)——重鉻酸鉀濃度(mol/L);
             V(K2Cr2O7)——取重鉻酸鉀體積(mL)。
    計(jì)算至0.0001mol/L。
    3 鄰啡鑼啉指示劑∶稱取鄰啡鑼啉1.845g和硫酸亞鐵0.895g溶于100mL純水中,貯于棕色瓶中。
    34.0.4 有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行:
    1 當(dāng)試樣中含有機(jī)碳小于8mg時(shí),準(zhǔn)確稱取已除去植物根并通過0.15mm篩的風(fēng)干試樣0.1000~0.5000g,放入干燥的試管底部,用滴定管緩慢滴入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL,搖勻,于試管口插一小漏斗。
    2 將試管插入鐵絲籠中,放入190℃左右的油浴鍋內(nèi),試管內(nèi)的液面應(yīng)低于油面。控制在170~180℃的溫度范圍,從試管內(nèi)溶液沸騰時(shí)開始計(jì)時(shí),煮沸5min,取出稍冷。
    3將試管內(nèi)溶液倒入錐形瓶中,用純水洗凈試管底部,并使試液控制在60mL,加入鄰啡鑼啉指示劑3~5滴,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色經(jīng)綠色突變?yōu)槌燃t色時(shí)為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,估讀至0.05mL。
    4試驗(yàn)同時(shí),按本條1~3款的步驟操作,以純砂代替試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
    34.0.5 有機(jī)質(zhì)按下式計(jì)算∶
              (34.0.5)
    式中    Om——有機(jī)質(zhì)含量(%);
    c(Fe2+)——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);
       V′(Fe2+)——空白滴定硫酸亞鐵用量(mL);
       V(Fe2+)——試樣測(cè)定硫酸亞鐵用量(mL);
          0.003——1/4硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)的摩爾質(zhì)量(kg/mol);
          1.724——有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的因數(shù)。
    計(jì)算準(zhǔn)確至0.01%。
    34.0.6 有機(jī)質(zhì)試驗(yàn)的記錄格式見附錄D表D—57。

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