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二氧化硅的測定(基準(zhǔn)法) 1方法提要
燒失量測定后的恒量試料，經(jīng)過氫氟酸處理,使試料中的二氧化硅與氫氟酸生成四氟化硅氣體，剩余殘渣經(jīng)過高溫灼燒恒量，失去的質(zhì)量即為二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2分析步驟
向燒失量測定后的恒量試料中加數(shù)滴水使試料潤濕，防止試料濺失，然后加入5滴硫酸(1 + 1)和10mL氫氟酸(4.2),在電爐上蒸發(fā)至近干，取下坩堝，冷卻后用少量水洗滌坩堝壁，然后再加入5mL氫 氟酸(4.2),于低溫電爐上蒸發(fā)近干，用少量水洗滌坩堝壁，再次蒸干后，升高電爐溫度驅(qū)盡二氧化硫，直到白煙趕盡。加入10滴對硝基酚指示劑溶液(4.37),用氨水(1 + 1)調(diào)節(jié)變黃色，繼續(xù)低溫加熱蒸干。冷卻后,用濕濾紙擦凈鉑坩堝外壁，放在高溫爐(5.6)內(nèi)在950℃?1000℃下灼燒30min,取出鉑坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量(m₆)。保留鉑坩堝中的殘渣，用于三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定。
同時進(jìn)行空白試驗�？瞻自囼炛械臍堅�質(zhì)量為m₀，單位為克(g)。
3結(jié)果表示
二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(11)計算：
 
                      (11)
式中∶
            ——二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;
              m₄——試料的質(zhì)量，單位為克（g）;
              m₆——灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）；
              m₀——空白試驗殘渣質(zhì)量，單位為克（g）。 
4 允許差
同一試驗室的允許差為 0.20%;
不同試驗室的允許差為0.30%。