電熱板消解土壤、淤泥、塵積物等樣品時或多或少有那么一兩個問題一直讓實驗人員感到憂愁,特別是對于新手來說可能有著更多的問題存在,當(dāng)然對于實驗大咖來說不管什么問題都能夠隨手解決,處處留下一片傳說。
由于科技的不斷發(fā)達(dá),有了智能石墨消解儀甚至是全自動消解儀,即使是實驗室小白也能操作,自動化操作不再束縛操作人員。但是電熱板依然還是遍布大大小小實驗室,使用簡單,但消解過程繁瑣;體積雖小,但“無所不能”。也許這就是它的魅力所在,伴隨著無數(shù)個實驗人員渡過每一個日日夜夜。長話短說,直接總結(jié)下電熱板消解土壤過程中遇到的七大難題及解答。
1、空白試樣操作
電熱板處理樣品時需要注意多做幾組空白樣品,讓數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,因為電熱板板面受熱程度不同,在不同溫度范圍都應(yīng)該有空白相對應(yīng)。樣品在消解過程中盡量保持微沸,不能反應(yīng)過于劇烈。
2、試劑純度
測定痕量金屬時,電熱板在加熱消解的過程要特別留意試劑的純度,過高的試劑空白將嚴(yán)重的影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。
3、加酸操作
HT系列實驗電熱板消解土壤時加酸的次序和加酸量應(yīng)按規(guī)定進行,并隨時注意觀察,避免過量或不足。
4、雜質(zhì)去除
當(dāng)消解容器內(nèi)出現(xiàn)黑色物質(zhì)時,表明試樣中的碳未被全部破壞,此時導(dǎo)致測定結(jié)果偏低,可加入高氯酸或硝酸加蓋繼續(xù)消解,酸形成回流即可將黑色物質(zhì)全部消解。
5、飛硅操作
在加入氫氟酸飛硅時需要注意加入順序,應(yīng)在將固體試樣晶格大部分破壞之后,加入高氯酸等高沸點的酸之前飛硅,由于氫氟酸沸點低,過早加入飛硅效果欠佳。
6、溫度控制
電熱板的溫度顯示和實際溫度不一定匹配,需根據(jù)實際情況調(diào)節(jié)功率,提高消解速度。
7、定容操作
消解時保持溶液不劇烈沸騰,緩慢加熱至近干(注意:防止把溶液蒸至干涸)取下冷卻,反復(fù)進行這一過程,直到試樣溶液顏色變前或穩(wěn)定不變。
有遇到以上問題的‘實驗猿’們是否能幫你們排除問題,不知道你對此有什么看法,可以投稿格丹納官方郵箱說出你自己的看法、想法。關(guān)注格丹納有更多有關(guān)電熱板消解方案、操作、使用說明。
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