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    干燥器法甲醛釋放量試驗(yàn)系統(tǒng)生產(chǎn)廠家
    發(fā)布者:cztd17181  發(fā)布時(shí)間:2022-05-18 14:55:19


    TD17657-GZ型干燥器法甲醛釋放量試驗(yàn)系統(tǒng)


    1原理
    在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿,試樣放在結(jié)晶皿上部,密閉放置在20℃環(huán)境中,24h后測(cè)定水中甲醛濃度。
    2試劑
    本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。除非另有說(shuō)明,干燥器法中所使用的以下試劑均為分析純及以上:
    a)硫酸溶液:1mol/L;
    b)鹽酸:ρ=1.19g/cm2;
    c)乙酸銨溶液:稱取200g乙酸銨(C2H3O2NH4),用水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線,搖勻;
    d)乙酰丙酮溶液:4ml/L;
    e)碘(I2)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.05mol/L,用前標(biāo)定;
    f)淀粉指示劑:10g/L,用時(shí)現(xiàn)配;
    g)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1mol/L,稱取26g硫代硫酸鈉于500ml燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的水,完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g(防止發(fā)霉),然后再用新煮沸并已冷卻的水稀釋成1L,盛于棕色磨口瓶中,搖勻,靜置8d~10d,過(guò)濾后標(biāo)定。
    標(biāo)定:稱取在120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2CrO7)0.10g~0.15g,精確至0.1mg,置于500ml碘量瓶中,加25ml水,搖動(dòng)使之溶解,再加2g碘化鉀及5ml鹽酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻于暗處放置10min.加水150ml,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到呈草綠色,加入淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止,記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計(jì)算:
    c(Na2S2O3)=m×1000/(V×49.04)=m/(V×0.04904)
    式中:
    c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
    m一一重鉻酸鉀的質(zhì)量,單位為克(g);
    V——滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
    49.04——一重鉻酸鉀(K2CrO7)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol).
    h)氫氧化鈉(NaOH)溶液:1mol/L;
    i)甲醛(CH2O)溶液:質(zhì)量濃度35%~40%;
    j)甲醛儲(chǔ)備液A:

    取約1ml甲醛溶液移入到1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此為甲醛儲(chǔ)備液A.
    20.00ml甲醛儲(chǔ)備液A于250ml具塞三角燒瓶中,加入25.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和10.0ml氫氧化鈉溶液,搖勻,加塞,避光保存15min.加入15ml硫酸溶液后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定多余的碘。在接近滴定終點(diǎn)時(shí)加入數(shù)滴淀粉指示劑。同時(shí)取20ml水,以相同步驟做空白試驗(yàn)。
    甲醛儲(chǔ)備液A的濃度按式(2)計(jì)算:
    c(HCHO)0=[(V0-V1)×15.01×c(Na2S2O3)×1000]/20
    式中:
    c(HCHO)0——甲醛儲(chǔ)備液A的甲醛濃度,單位為毫克每升(mg/L);
    V0——滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
    V1——滴定甲醛溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
    15.01——甲醛(1/2HCHO)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
    C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。
    k)甲醛溶液B:移取一定體積的甲醛儲(chǔ)備液A于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,使溶液的甲醛濃度為15μg/ml,此為甲醛溶液B.
    3儀器
    干燥器法測(cè)定甲醛釋放量使用儀器如下:
    a)試樣支架:材質(zhì)為不銹鋼或銅,如圖1所示;
    b)結(jié)晶皿:直徑約120mm,高度約60mm;
    c)干燥器:直徑約240mm,容積9L~11L;
    d)可見光分光光度計(jì);
    e)天平:精確至1mg;
    f)移液管:5ml,10ml,20ml,50ml,100ml;
    g)恒溫水槽:控溫精度(60±1)C. 

    取兩次試驗(yàn)結(jié)果偏差不大于0.30mg/L測(cè)定值的算術(shù)平均值,作為干燥器法甲醛釋放量的測(cè)定值,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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