TD17657-GZ型干燥器法甲醛釋放量試驗(yàn)系統(tǒng)
1原理
在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結(jié)晶皿,試樣放在結(jié)晶皿上部,密閉放置在20℃環(huán)境中,24h后測(cè)定水中甲醛濃度。
2試劑
本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。除非另有說(shuō)明,干燥器法中所使用的以下試劑均為分析純及以上:
a)硫酸溶液:1mol/L;
b)鹽酸:ρ=1.19g/cm2;
c)乙酸銨溶液:稱取200g乙酸銨(C2H3O2NH4),用水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線,搖勻;
d)乙酰丙酮溶液:4ml/L;
e)碘(I2)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.05mol/L,用前標(biāo)定;
f)淀粉指示劑:10g/L,用時(shí)現(xiàn)配;
g)硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1mol/L,稱取26g硫代硫酸鈉于500ml燒杯中,加入新煮沸并已冷卻的水,完全溶解后,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g(防止發(fā)霉),然后再用新煮沸并已冷卻的水稀釋成1L,盛于棕色磨口瓶中,搖勻,靜置8d~10d,過(guò)濾后標(biāo)定。
標(biāo)定:稱取在120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2CrO7)0.10g~0.15g,精確至0.1mg,置于500ml碘量瓶中,加25ml水,搖動(dòng)使之溶解,再加2g碘化鉀及5ml鹽酸,立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻于暗處放置10min.加水150ml,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到呈草綠色,加入淀粉指示劑3ml,繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱辆G色為止,記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計(jì)算:
c(Na2S2O3)=m×1000/(V×49.04)=m/(V×0.04904)
式中:
c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m一一重鉻酸鉀的質(zhì)量,單位為克(g);
V——滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
49.04——一重鉻酸鉀(K2CrO7)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol).
h)氫氧化鈉(NaOH)溶液:1mol/L;
i)甲醛(CH2O)溶液:質(zhì)量濃度35%~40%;
j)甲醛儲(chǔ)備液A:
取兩次試驗(yàn)結(jié)果偏差不大于0.30mg/L測(cè)定值的算術(shù)平均值,作為干燥器法甲醛釋放量的測(cè)定值,結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。