飲用水檢測(cè)買頂空進(jìn)樣器的理由?
隨著人們生活水平的不斷提高,飲用水的衛(wèi)生狀況越來(lái)越成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。國(guó)家質(zhì)檢總局最近把飲用純凈水納入了食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入管理體系,可見飲用水衛(wèi)生的重要性。由于純凈水中三氯甲烷、四氯化碳具有脂溶性,能在動(dòng)物體脂肪中長(zhǎng)期積累,對(duì)人體的健康危害極大。GB/T5750.8-2006中采用靜態(tài)頂空氣進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定飲用純凈水中三氯甲烷、四氯化碳。方法操作簡(jiǎn)便、快速,靈敏度較高,具有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
2018年5月19日習(xí)近平出席全國(guó)生態(tài)環(huán)境保護(hù)大會(huì)并發(fā)表重要講話
習(xí)近平強(qiáng)調(diào)要深入實(shí)施水污染防治行動(dòng)計(jì)劃,保障飲用水安全,基本消滅城市黑臭水體,還給老百姓清水綠岸、魚翔淺底的景象。要全面落實(shí)土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃,突出重點(diǎn)區(qū)域、行業(yè)和污染物,強(qiáng)化土壤污染管控和修復(fù),有效防范風(fēng)險(xiǎn),讓老百姓吃得放心、住得安心。要持續(xù)開展農(nóng)村人居環(huán)境整治行動(dòng),打造美麗鄉(xiāng)村,為老百姓留住鳥語(yǔ)花香田園風(fēng)光。
綜上所訴治理和檢測(cè)需同步發(fā)力,以下附檢測(cè)方法證明水質(zhì)檢測(cè)需購(gòu)買頂空進(jìn)樣器。
附:頂空色譜法
生活飲用水中三氯甲烷、四氯化碳頂空毛細(xì)管氣相色譜法GB/T5750.8-2006
范圍:
用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳;
生活飲用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的測(cè)定;
最低檢測(cè)質(zhì)量濃度分別為:三氯甲烷0.2ug/l , 四氯化碳0.1ug/l。
原理:
被測(cè)水樣置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至頂空瓶上部空間,并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)三氯甲烷和四氯化碳在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比,通過(guò)對(duì)氣相中的三氯甲烷、四氯化碳的測(cè)定,可計(jì)算出液相中三氯甲烷、四氯化碳的濃度。
試劑和材料:
載氣:高純氮?dú)猓兌葹?/span>99.999%以上)
純水:色譜檢測(cè)無(wú)待測(cè)組分
色譜標(biāo)準(zhǔn)物:三氯甲烷(99.9%)、四氯化碳(99.9%),均為色譜純。
AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器(北京北分三譜)
GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測(cè)器,毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25um)石英毛細(xì)管色譜柱
頂空瓶20ml。
樣品:
樣品的穩(wěn)定性:樣品待測(cè)組分易揮發(fā),需低溫保存盡快測(cè)定。
樣品的采集:采樣時(shí)先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中,取水至滿瓶,密封低溫保存,采集后24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)定。
樣品的處理:在空氣中不含有三氯甲烷、四氯化碳的實(shí)驗(yàn)室,將水樣到處到頂空瓶10ml,60度平衡40分鐘。
樣品的測(cè)定:用AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣。
儀器主要條件:
GC汽化室溫度:200℃,
GC柱箱溫度:60℃,
GC檢測(cè)器溫度:200℃,
GC載氣流量:2ml/min,
GC分流比:20:1,
GC尾吹流量:60ml/min,
頂空平衡溫度:60℃,
頂空進(jìn)樣閥溫度:100℃,
頂空管線溫度:100℃,
頂空平衡時(shí)間:40min,
進(jìn)樣時(shí)間:20S
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制作:
三氯甲烷:準(zhǔn)確稱取0.8008g三氯甲烷(99.9%),放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度線,此溶液為ρ(CHCL3)=8.00mg/ml。
四氯化碳:準(zhǔn)確稱取0.4004g四氯化碳(99.9%),放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中,定容至刻度線,此溶液為ρ(CCL4)=4.00mg/ml。
混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備:于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇,再分別加入1.0ml的三氯甲烷、四氯化碳的各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,然胡加入甲醇定容,混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分質(zhì)量濃度為ρ(CHCL3)=40.0ug/ml,ρ(CCL4)=20.0ug/ml.
標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備:取1.0ml混合溶液標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中,純水定容,標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度分別為:ρ(CHCL3)=0.40ug/ml,ρ(CCL4)=0.20ug/ml.
工作曲線的制作:取6個(gè)200ml的容量瓶一次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.10,0.50,1.00,2.00,5.00ml,并用水稀釋至刻度,混勻。配置后三氯甲烷的質(zhì)量濃度分別為:0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L,四氯化碳的質(zhì)量濃度為:0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再導(dǎo)入6個(gè)20ml的頂空瓶中至10ml刻度處,加蓋密封,60度平衡40分鐘后頂空進(jìn)樣分析并繪制曲線。
標(biāo)準(zhǔn)圖譜: