1 范圍
本方法用亞鐵氰化鉀容量法測定氧化鋅中氧化鋅。
本方法適用于氧化鋅中氧化鋅含量的測定。測定范圍≮97.5％。
2 原理
試樣以混合溶劑溶解，控制一定體積，加熱至沸，以二苯胺為指示劑，用亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍(lán)色突然消失并呈現(xiàn)黃綠色為終點(diǎn)。鉛對本法無干擾。溶液中存在鐵、鎘、銅、錳、銦、鎵、錫、銀、鈷、鎳等其總量超過1mg時(shí)，本法不適用。
3 試劑
3.1混合溶劑：將50g硫酸銨、4g無水磷酸氫二鈉溶于約700mL水中，緩緩加入130mL硫酸(r1.84g/mL)，冷卻后，加水至1000mL，混勻后使用。
3.2二苯胺溶液(10g/L)：用硫酸(ρ1.84g/mL)配制。
3.3亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取200g亞鐵氰化鉀，3.0g鐵氰化鉀置于燒杯中，用水溶解后移入10L棕色瓶中，用水稀釋至10L，混勻。放置一周后過濾，混勻。
標(biāo)定：稱取約0.5g(精確至0.0001g)預(yù)先于800℃灼燒2h并于干燥器中冷至室溫的氧化鋅基準(zhǔn)試劑三份，分別置于三個(gè)400ml燒杯中，蓋上表皿，以下按5.3條從以水潤濕起與分析試樣同時(shí)進(jìn)行標(biāo)定。
按式(1)計(jì)算亞鐵氰化鉀對氧化鋅的滴定度T，取其平均值。
T=m/V （1）
式中：T——1mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鋅的量，g；
m——稱取氧化鋅的量，g；
V——標(biāo)定時(shí)消耗亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
三份溶液標(biāo)定出的T值，其極差值如超過5×10-6g時(shí)需重新標(biāo)定。
4 試樣
試樣預(yù)先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
5 操作步驟
5.1試料量
稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3測定
5.3.1將試料(5.1)置于400mL燒杯中，蓋上表皿，以水潤濕，加入50mL混合溶劑(3.1)，加熱溶解，稍冷后，加水至約200mL，加熱至沸。取下，放在電磁攪拌器上，在不斷攪拌下，從l00mL大肚滴定管中勻速滴入約95mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3)，加入5滴二苯胺溶液(10g/L)，再慢慢滴至紫藍(lán)色突然消失并呈現(xiàn)黃綠色，再繼續(xù)保持20s不變?yōu)榻K點(diǎn)。此時(shí)溶液溫度不得低于70℃。
6 分析結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算氧化鋅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中： V——滴定試液時(shí)所消耗的亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL
T——1mL亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鋅的量，g；
m——試樣量，g。
分析結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。
7 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。
表2
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測定范圍/% |
允許差 |
|
≮97．5％ |
0.20 |
