龍巖生物質(zhì)顆粒檢測(cè)、高低位發(fā)熱量檢測(cè)
煤炭檢驗(yàn)與測(cè)試服務(wù)
生物質(zhì)檢測(cè)：全水分、水分（空氣干燥基）、灰分（空氣干燥基）、揮發(fā)分（空氣干燥基）、發(fā)熱量（空干基高位）、發(fā)熱量（收到基低位）、發(fā)熱量（干燥基高位）、全硫（空氣干燥基）、固定碳（空氣干燥基）等
公司 名稱 : 廣東廣分質(zhì)檢院
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生物質(zhì)燃料發(fā)熱量的檢測(cè)方法：
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物質(zhì)燃料的高位發(fā)熱量的測(cè)定方法和低位發(fā)熱量的計(jì)算方法
2 單位和定義
2.1 熱量單位
熱量的單位為焦耳（J）
1焦耳（J）=1牛頓（N）×1米（m）=1�！っ祝∟·m）
發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
2.2 彈筒發(fā)熱量
單位質(zhì)量的固體生物質(zhì)燃料在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸�、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時(shí)放出的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。
2.3 恒容高位發(fā)熱量
單位質(zhì)量的固體生物質(zhì)燃料在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮?dú)狻⒍趸�、二氧化硫、液態(tài)水和固態(tài)灰，且所有產(chǎn)物都在標(biāo)準(zhǔn)溫度下所放出的熱量。
恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸生成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。
2.4 恒容低位發(fā)熱量
單位質(zhì)量的固體生物質(zhì)燃料在恒容條件下燃燒，在燃燒產(chǎn)物中所有的水都保持氣態(tài)水的形態(tài)（0.1MPa），其它產(chǎn)物與恒容高位發(fā)熱量相同，并都在標(biāo)準(zhǔn)溫度下的固體生物質(zhì)燃料的發(fā)熱量。
2.5 恒壓低位發(fā)熱量
單位質(zhì)量的固體生物質(zhì)燃料在恒壓條件下燃燒，在燃燒產(chǎn)物中所有的水都保持氣態(tài)水的形態(tài)（0.1MPa），其它產(chǎn)物與恒壓高位發(fā)熱量相同，并都在標(biāo)準(zhǔn)溫度下的固體生物質(zhì)燃料的發(fā)熱量。
2.6 熱量計(jì)的有效熱容量
量熱系統(tǒng)產(chǎn)生單位溫度變化所需的熱量（簡(jiǎn)稱熱容量）。通常以焦耳每開(kāi)爾文（J/K）表示。
3 原理
3.1 高位發(fā)熱量
生物質(zhì)的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測(cè)定。一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中，進(jìn)行過(guò)量氧氣燃燒，氧彈熱量計(jì)的熱容量通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來(lái)確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。
從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）即得高位發(fā)熱量。
3.2 低位發(fā)熱量
生物質(zhì)的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過(guò)分析試樣的高位發(fā)熱量計(jì)算。計(jì)算恒容低位發(fā)熱量需要知道固體生物質(zhì)樣中水分和氫的含量。原則上計(jì)算恒壓低位發(fā)熱量還需知道固體生物質(zhì)燃料樣中氧和氮的含量。
4 實(shí)驗(yàn)室條件
4.1 進(jìn)行發(fā)熱量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)為單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。
4.2 室溫應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，每次測(cè)定室溫變化不超過(guò)1℃，室溫以不超過(guò)15℃～30℃范圍為宜。
4.3 室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗。
4.4 實(shí)驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。
5 試劑和材料
5.1 氧氣（GB 3863）： 99.5％純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。
5.2 苯甲酸： 基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，經(jīng)權(quán)威計(jì)量機(jī)關(guān)檢定或授權(quán)檢定并標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)熱值。
5.3 點(diǎn)火絲： 直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂臘的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：
鐵絲：6700 J/g
鎳鉻絲：6000 J/g
銅絲：2500 J/g
棉線：17500 J/g
5.4 擦鏡紙 ：使用前先測(cè)出燃燒熱：抽取3張～4張紙，團(tuán)緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量。取3次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。
6 儀器設(shè)備
6.1 熱量計(jì)
6.1.1 總則
熱量計(jì)是由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器和試樣點(diǎn)火裝置、溫度測(cè)量和控制系統(tǒng)以及水構(gòu)成
熱量計(jì)的精密度和準(zhǔn)確度要求為，測(cè)試精密度：5次苯甲酸測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20％；準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)煤樣測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都在不確定度范圍內(nèi)，或者用苯甲酸作為樣品進(jìn)行5次發(fā)熱量測(cè)定，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之差不超過(guò)50J/g。
注：除燃燒不完全的結(jié)果外，所有的測(cè)試結(jié)果不能隨意舍棄。
6.1.2 氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻合金鋼制成，需要具備3個(gè)主要性能：
a) 不受燃燒過(guò)程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；
b) 能承受充氧壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；
c) 試驗(yàn)過(guò)程中能保持完全氣密。
彈筒容積為250mL～350 mL，彈頭上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門(mén)以及點(diǎn)火熱源的接線電極。
新氧彈和新?lián)Q部件（彈桶、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗(yàn)，證明無(wú)問(wèn)題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如彈筒和連接環(huán)的螺紋、進(jìn)氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓試驗(yàn)合格后再用。
氧彈還應(yīng)定期進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間一般不應(yīng)超過(guò)2年。
當(dāng)使用多個(gè)設(shè)計(jì)制作相同的氧彈時(shí)，每一個(gè)氧彈都必須作為一個(gè)完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導(dǎo)致發(fā)生嚴(yán)重事故。
6.1.3 內(nèi)筒
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為橢圓形、菱形或其他適當(dāng)形狀。筒內(nèi)裝水2000 mL～3000 mL，以能浸沒(méi)氧彈（進(jìn)、出氣閥和電極除外）為準(zhǔn)。
內(nèi)筒外面應(yīng)高度拋光，以減少與外筒間的輻射作用。
壓力表通過(guò)內(nèi)徑1mm～2mm的無(wú)縫銅管與氧彈連接，或通過(guò)高強(qiáng)度尼龍管與充氧裝置連接，以便導(dǎo)入氧氣。
壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，待風(fēng)干后再用。
6.2 分析天平：感量 0.1mg 。
6.3 工業(yè)天平：載量 4 kg～5 kg,感量1g。
7 測(cè)定步驟
7.1 概述
發(fā)熱量的測(cè)定由兩個(gè)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)組成，即在規(guī)定的條件下基準(zhǔn)量熱物質(zhì)的燃燒實(shí)驗(yàn)（熱容量標(biāo)定）和試樣的燃燒試驗(yàn)。為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差，要求兩種試驗(yàn)的條件盡量相近。
試驗(yàn)包括定量進(jìn)行燃燒反應(yīng)到定義的產(chǎn)物和測(cè)量整個(gè)燃燒過(guò)程引起的溫度變化。
試驗(yàn)過(guò)程分為初期、主期（反應(yīng)期）和末期。對(duì)于絕熱式熱量計(jì)，初期和末期是為了確定開(kāi)始點(diǎn)火的溫度和終點(diǎn)溫度；對(duì)于恒溫式熱量計(jì)，初期和末期的作用是確定熱量計(jì)的熱交換性，以便在燃燒反應(yīng)期間內(nèi)對(duì)熱量計(jì)內(nèi)筒和外筒間的熱交換進(jìn)行校正。初期和末期的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
7.2 恒溫式熱量計(jì)法
7.2.1按使用說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)試熱量計(jì)
7.2.2 在燃燒皿中稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥生物質(zhì)燃料樣0.9～1.1 g（稱準(zhǔn)到0.0002 g）。
