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    鋼鐵中錳硅磷元素化驗(yàn)分析方法
    發(fā)布者:jsnjlc  發(fā)布時(shí)間:2011-06-10 10:21:34
    鋼鐵中錳硅磷元素化驗(yàn)分析方法
    錳元素的分析(高錳酸銀鹽光度法)
    一、需要的試劑:
    1、 硝酸-硝酸銀溶液:在1+4的稀硝酸500ml中,加硝酸銀2克。
    2、過(guò)硫酸銨溶液(15%):稱取過(guò)硫酸銨15克加水100ml溶解。
    二、操作步驟:
    稱試樣40mg置于150ml三角燒杯中,加硝酸-硝酸銀溶液10毫升,加熱溶解,加入過(guò)硫酸銨溶液(15%)5毫升,繼續(xù)加熱煮沸30秒后,加水40毫升后比色。
    三、注意事項(xiàng):
    1、過(guò)硫酸銨加入后,需控制煮沸30秒。
    2、記取含量時(shí),要等少量小氣泡逸去后。
    磷元素的分析(氟化鈉——氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法)
    一、試劑:
    1、稀硝酸(1+2.5) 2、高錳酸鉀溶液(5%)
    3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液:取等體積的鉬酸銨(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混勻。(1+1當(dāng)天混合)
    4、氟化鈉——氯化亞錫溶液:先大量配制氟化鈉溶液(2.4%),貯于塑料桶中用,稱取氯化亞錫2克,加鹽酸(1+1)5毫升,加熱至全部溶清,以氟化鈉溶液(2.4%)稀至1000毫升。
    二、操作步驟:
    稱樣50毫克,置于250毫升高型燒杯中,加入預(yù)熱稀硝酸(1+2.5)10毫升,加熱至試樣溶解,逸去氮化物氣體,滴加高錳酸鉀6滴,繼續(xù)加熱至沸10秒不褪色,加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升,搖勻,再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升,以水作參比測(cè)量其含量。
    三、注意事項(xiàng):
    1、氧化時(shí)應(yīng)使溶液致沸并保持5-10秒。
    2、分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
    3、含量大于0.05%時(shí),讀數(shù)時(shí)間較短、不可耽誤。
    硅元素的分析(亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法)
    一、試劑:
    1、稀硝酸(1+4) 2、高錳酸鉀溶液(5%)稱5克高錳酸鉀溶于水,用水稀至100毫升。
    3、堿性鉬酸銨溶液:稱取5克鉬酸銨,加12.5克碳酸鉀,溶解后,稀至100毫升。
    4、草酸(2.5%) 5、硫酸亞鐵銨溶液(1%),100毫升水中加1克硫酸亞鐵銨,1毫升硫酸。
    二、操作步驟:
    稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中,加硝酸(1+4)10毫升,回?zé)嶂翗悠啡芮,搖動(dòng)使黃色氣體逸去,加3滴高錳酸鉀溶液,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,搖動(dòng)10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升硫酸亞鐵銨溶液,搖勻,水為參比,測(cè)其吸光度。
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